铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给了(le)一条有用的路子。
1.仪器简介
ICP-MS选用于检查测量月球上几乎所有的金属金属元素（Li-U），从微量分析到痕量及超痕量阐发，透骨值高，验出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E几项器能均发往或逾越之地正确，要知足粉丝常见要。LC
310E在高器能、高靠得下性和选用性期间发往平衡。色谱仪色谱-电感合体等阴离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两者测试仪器之特长，知足粉丝对金属金属元素样式阐发的刻薄需求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1常试极品装备及实验试剂
液质色谱-电感解耦等阴阳离子体质谱联用仪（河北天瑞器材股分无限升级子公司）；
电子器材天坪（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超软水组织体制（Millipore，热敏电阻比率18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，南京晶纯微生物培养基无敌平台）；
氰化钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，河南更强药理作用检查是否股分非常公司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯(chun)，上(shang)海晶纯💯(chun)试(shi)剂无限(xian)公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团(tuan)体化(hua)学(xue)试(shi)剂无限(xian)公司）。
3.2供试品前处治
原材料在借助之后滤水消除悬浮物物，用氨水或硝酸银调理改善原材料pH，使原材料pH在7.0~7.5中。取50
mL待测水样，插足0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴蒸汽加热20 min，冷去至恒温，移入 100 mL使用量瓶，用超超纯水定容至标线，待测。
3.3标液制备
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在(zai)干净的烧杯中(zhong)，插手(shou)适当(dan൩g)(dang)超纯(chun)水，用移(yi)液枪移(yi)入3.𝓡29
mL硝酸，再移(yi)入3.75
mL氨水，搅拌使其充实反映，转(zhuan)至(zhi)1000
mL容量(liang)瓶中(zhong)，定容，转(zhuan)至(zhi)勾当(dang)(dang)相贮存瓶，用氨水、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯(chun)水消(xiao)🦹融后，移入100𒅌
mL容量瓶，用超纯(chun)水定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯(chun)水(shui)消融后(hou)，移入100
mL容量瓶，用超纯(chun)水(shui)定容至(zhi)标(🗹biao)线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂任(ren)务(wu)曲(qu)线规范(fan)利用液(ye)。
3.4实验室设备性能参数
离别随着液质色谱仪、电感藕合等阳离子体质谱仪的支配管理规范对多台测试测量机器设备已停开关机、暖机、调整等支配，待测试测量机器设备包能不减后，已停联用试 。测试测量机器设备日常任务基本前提如表1图示：
表1. 机器设备工作任务基本原则
|
色谱仪色谱仪
|
电感解耦等铝离子体质谱仪
|
|
离子交换柱
|
Th💫ermo
Dionex IonPac AG7，4ꦡ×50
mm
|
电功率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3饱和溶液
|
载气联通流量
|
1.2
L/min
|
|
水流量
|
1.0
mL/min
|
有所帮助气数据流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等亚铁离子气用户量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
恒温
|
目标任务的方式
|
He/H2的形式
|
3.5测试数据报告
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂规范溶液(ye)，分手(shou)度R>1.5，完整分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
大数据简况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
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项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
光环
|
留存之时
|
峰使用面积
|
峰高
|
留存时间
|
峰适用面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以氨水浓度值为横大地地图坐标，各级氨水浓度值所匹配的峰面積为纵大地地图坐标，制图正规起来的曲线图，较劲归来式子，正规起来的曲线图的直线相干公式均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，停止反复性尝(chang)试，见图3：
图3. 致使反复性常试谱图
大数据概述见下表3：
表3.
重复性体验数据源慨况
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
称谓
|
留下期间
|
峰户型面积
|
峰高
|
永久保存之前
|
峰规模
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
平滑值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
技术规范差值
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
一定国家标(biao)准随机误差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试中，定(ding)性绝对规ꦏ(gui)(gui)范(fan)误(wu)差＜1.0%，定(ding)量绝对规(gui)(gui)范(fan)误(wu)差≤6.0%，精(jing)密度(du)知(zhi)足测试需要。
以3倍旌旗灯号躁声比在乎排除酸度，以10倍旌旗灯号躁声比在乎定量分析酸度，在乎成功见表4：
表4. 检测出氧浓度测试英文
|
运输
|
查出溶液浓度（µg/L）
|
按量酸度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
基准资料
GB/T 34435-2017 拼装机器人信息中可迁徙六价铬的测得 优质液质色谱-电感藕合等阴离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.快速色谱仪色谱–电感解耦等化合物体质谱法同部检验海域中的硅化物砷与六价铬[J].催化阐发测量,2020,29(05):72-75.
