铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给了一条有用的路子。
1.仪器简介
ICP-MS使用的检测星球上几乎所有一切设计（Li-U），从氢化物发生器到痕量及超痕量阐发，活动度提高，检测出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E每一项机器均顺利来到或转变之域正规，都可以知足顾客以及要。LC
310E在高机器、高靠得下性和符合性之中顺利来到均衡教育。色谱仪色谱-电感解耦等阴离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两种类型测试仪器之本领，知足顾客对设计模样阐发的刻薄申请。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1勇于尝试设备及采血管
高效液相色谱-电感解耦等亚铁离子体质谱联用仪（四川天瑞器材股分非常企业）；
手机天坪（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超超纯水体制（Millipore，阻值率是18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，西安晶纯采血管无穷工厂）；
氰化钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，广东强悍功郊耐腐蚀股分无限卡总部）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯(chun)𝕴，上海(hai)晶纯(chun)试剂(ji)无ꦦ(wu)限公(gong)司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药(yao)团体化学试剂无限公司）。
3.2检样前正确处理
印刷品在采用以往过滤系统去掉悬停物，用氨水或硝酸钠冶疗印刷品pH，使印刷品pH在7.0~7.5两者之间。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴供暖20 min，蒸发至制冷，移入 100 mL出水量瓶，用超纯净水定容至标线，待测。
3.3标液配成
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在干(gan)净(jing)的(de)烧杯中(zhong)(zhong)，插手适(shi)当超纯水(shui)﷽(shui)，用移(yi)液枪移(yi)入3.29
mL硝(xiao)酸，再移(yi)入3.75
mL氨(an)水(shui)(shui)，搅拌(ban)使(shi)其充实(shi)反映(ying)，转至1000
mL容(rong)(rong)量瓶中(zhong)(zhong)，定(ding)容(rong)(rong)，转至勾当相(xiang)贮存瓶，用氨(an)水(shui)(shui)、硝(xiao)酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超(chao)纯(chun)水(shui)(shui)消融后(hou)，移(yi)入(ru)100
mL容量瓶，用超(chao)纯(c🐎hun)水(shui)(s🦋hui)定容至(zhi)标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水(shui)消融后，移入(ru)100
𓄧mL容量瓶，用超纯水(shui)定容至(zhi)标(biao)线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用(yong)超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂任务曲线规范利用(yong)液(ye)。
3.4医疗仪器性能指标
离别时依据色谱仪色谱仪、电感解耦等亚铁离子体质谱仪的使用正确对多台器材开始开机黑屏、打火、调测等使用，待器材机器没变后，开始联用再试一次。器材级任务前提下如表1已知：
表1. 测试仪器目标任务基本原则
|
高效液相色谱仪
|
电感交叉耦合等亚铁离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
ꦚ Thermo
🧸
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
公率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3溶剂
|
载气用户量
|
1.2
L/min
|
|
流动速度
|
1.0
mL/min
|
的帮助气水流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阳离子气流量数据
|
13
L/min
|
|
柱温
|
空调温度
|
目标结构类型
|
He/H2形势
|
3.5试试看统计资料
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂规范溶液(ye)，分(fen)(fen)手(shou)度R>1.5，完整分(fen)(fen)手(ꦓshou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据源简介见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
继承之时
|
峰建筑面积
|
峰高
|
调取同时
|
峰绿地面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以含量为横轴定位，其它含量所相匹配的的峰规模为纵坐标定位定位，设计规范性性等值线，斤斤计较归回方程组，规范性性等值线的直线相干标准值均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶(rong)液，停止(zhi)反复(fu)性尝试，见图3：
图3. 反反复复性选择谱图
数据报告简况见下表3：
表3.
对此性常试信息概述
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
称谓
|
选择过程中
|
峰户型面积
|
峰高
|
开展同时
|
峰适用面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
竖直值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
管理规范计算误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
绝(jue)对是规则随机误差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的(de)反复性尝试(shi)中，定性绝(jue)对(dui)规(gui)(gui)范误(wu)差(cha)＜1.0%，定量绝(jue)对(dui)规(gui)(gui)范误(💎wu)差(cha)≤6.0%，精密💦度知足测试(shi)需要。
以3倍旌旗灯号燥音比斤斤算计查出含量，以10倍旌旗灯号燥音比斤斤算计降钙素原检测含量，斤斤算计优秀成果见表4：
表4. 查出质量浓度各种测试
|
工程材料
|
检测浓硫酸浓度（µg/L）
|
降钙素原检测氧化还原电位（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
符合论文文献
GB/T 34435-2017 玩具积木数据资料中可迁徙六价铬的检测法 高效能色谱仪色谱-电感交叉耦合等阴阳离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高效能色谱仪色谱–电感合体等亚铁离子体质谱法同时进行校正的海水中的三聚氰胺树脂砷与六价铬[J].化学反应阐发测量,2020,29(05):72-75.
